Giả sử bạn có một lô oải hương yếu. Linalyl acetate chỉ hai mươi lăm phần trăm, thấp hơn dải thị trường chấp nhận.
Có một cách chữa: mua linalyl acetate tinh khiết và thêm vào cho tới khi con số đẹp.
Bản phân tích sau đó sẽ trông hoàn hảo.
Vì sao GC/MS không bắt được
Sắc ký khí tách các chất theo độ bay hơi; khối phổ định danh chúng theo cách chúng vỡ ra. Cả hai thao tác đều nhìn vào cấu trúc phân tử.
Một phân tử linalyl acetate tổng hợp có cấu trúc trùng khít với một phân tử linalyl acetate chiết từ cây. Cùng công thức, cùng khối lượng, cùng kiểu vỡ. Máy không có cách nào phân biệt.
Đây là giới hạn cơ bản của phương pháp, không phải lỗi của thiết bị hay của người vận hành.
Bốn dấu hiệu gián tiếp
Không bắt được trực tiếp không có nghĩa là không có manh mối.
Tỉ lệ quá đẹp. Nguyên liệu tự nhiên dao động. Một mẫu có mọi cấu tử chính rơi đúng giữa dải lý tưởng, năm này qua năm khác, là điều đáng ngờ chứ không đáng mừng.
Cấu tử vết nghèo bất thường. Người thêm chất tinh khiết chỉ thêm những chất được ghi trong tiêu chuẩn. Hàng chục chất vết không ai kiểm thì không được thêm, nên bức tranh tổng thể trở nên nghèo hơn bản tự nhiên.
Đồng phân lệch tỉ lệ. Nhiều cấu tử tồn tại ở hai dạng đồng phân. Cây tổng hợp chúng theo một tỉ lệ khá ổn định; công nghiệp tổng hợp cho tỉ lệ khác. Bản GC/MS thường không tách được hai đồng phân, nhưng cột chuyên dụng thì tách được — đó là chủ đề bài sau.
Tổng vượt ngưỡng hợp lý. Nếu tổng các cấu tử định danh được lên tới chín mươi chín phần trăm, hãy đặt câu hỏi. Nguyên liệu tự nhiên hầu như luôn có một phần nằm dưới ngưỡng định danh.
Điều này nói gì về mọi bản phân tích bạn được đưa
Một bản GC/MS đầy đủ phủ được tầng một và tầng hai đã nói ở hai bài trước. Đó là giá trị thật và không nhỏ.
Nó không phủ được tầng này. Nếu một lô hàng đã bị thêm cấu tử tinh khiết ở khâu nào đó trong chuỗi cung ứng, bản phân tích sẽ trông bình thường và cả người bán lẫn người mua đều không biết.
Một bên bán tuyên bố phương pháp của mình bắt được mọi thứ là một bên hoặc không hiểu phương pháp, hoặc hiểu và chọn không nói.
Hai bài tiếp theo nói về hai phép phân tích thực sự phân biệt được tự nhiên với tổng hợp, và vì sao rất ít nơi làm chúng.